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电子探针X射线微区分析

[拼音]:dianzi tanzhen X shexian weiqu fenxi

[外文]:electron probe X-ray micro ysis

用聚焦极细的电子束轰击固体试样的表面并根据微区内所发射出 X射线的波长(或能量)和强度进行定性和定量分析的方法,简称电子探针。

简史

1942年J.希勒首先描述了电子探针的工作原理。1949年R.卡斯塔因在 X射线衍射专家A.吉尼尔的指导下,把电子显微镜、X射线分光计和金相显微镜加以改造和组合,制成一台实验型仪器,并于1951年发表论文介绍这一发明。1958年法国卡默卡公司试制成第一台定点式商品仪器。扫描型电子探针是在1956年由英国卡文迪什实验室的V.E.科斯莱特和P.丹坎布研制成的,1960年英国剑桥仪器公司正式生产商品仪器。

仪器

主要组成部分(见图)为:

(1)电子光学系统,其功能是产生电子并使它聚焦于试样表面,由电子枪、两节(或三节)透镜和扫描线圈组成。

(2)样品室,有放置试样的样品座,并通过移动机构把待测点置于电子束之下。

(3)光学显微镜,具有反光照明装置或加有透光照明装置,用于选择待测区和观察电子束轰击试样。

(4)X射线分光计,分辨不同波长(或能量)的特征。X射线分光可用晶体衍射法或能谱法。晶体衍射谱仪主要由分析晶体和探测器组成,能谱仪的核心是锂漂移硅探测器。

(5)计数、记录系统,主要包括放大器、脉冲幅度分析器、计数率计、定标器、记录仪和电传打字机。

(6)图象显示系统,由两个荧光屏分别用于图象显示和照明。

(7)电源和真空系统,电源包括稳压电源、高压电源、直流电源和透镜电源。由机械泵和油扩散泵构成的真空系统使电子光学系统、样品室和X射线分光计处于高真空状态。

(8)电子计算机。

特点和功能

(1)可直接在磨光的试样表面随意选点,小分析体积约1立方微米,基本上不损伤试样。

(2)可分析元素周期表中铍至铀的所有元素。定量分析的相对误差通常低于±2%,常规分析的检出限为0.05%~0.01%。

(3)利用元素的X射线强度变化曲线和图象及等值线图可研究元素的分布状况。

(4)利用二次电子图象、反向散射电子图象和样品电流图象可显示试样表面形貌和组成的变化。

(5)可观察试样的电子荧光并进行某些晶体化学研究。

应用

在金属学上,用于测定合金、金属间化合物、偏析、夹杂和脱溶物的组成,研究结晶过程中原子的迁移,了解杂质或合金原子在晶界、亚晶界和晶粒内部的分配,考察金属在气相或液相介质中腐蚀和氧化的机理,测定金属渗层、镀层厚度和组成,观察试样中元素的分布。

在岩石和矿物学方面,可用于鉴定微粒矿物和细小包体,研究矿物内部的化学均匀性和元素的地球化学特性,为找矿探矿、解决矿产的评价和综合利用、改进选矿冶金流程以及促进地质理论的发展发挥重要作用。现在每年用电子探针分析发现的新矿物占总数的一半以上,对于铂族矿物的鉴定更是一个重大突破。电子探针引入地质学所引起的变革完全可与偏光显微镜相媲美。电子探针还为月岩、陨石和宇宙尘的研究提供了宝贵资料。可以说,没有电子探针的应用,目前不可能对月岩有如此详尽的了解。

在材料科学方面,已普遍用于分析研究微电子元、器件中的杂质和缺陷,进行产品质量检查,指导工艺的改进。在化工方面,用于对催化剂、颜料和腐蚀物的分析。在医学和生物学方面,用于分析人类和生物的骨骼、牙齿、硅肺、肾结石、头发等,以及跟踪毒性元素在生物体中的分布。在大气科学方面,用于逐粒测定飘尘的成分,以研究大气环流和污染源。

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