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电移谱法

[拼音]:dianyipufa

[外文]:electrography

利用金属电解时的溶出现象进行金属材料表面组分的电化学分析法。也称电谱法。1929年苏联A.格拉佐莫夫和H.弗里茨同时发明此法。仪器装置如图。

实验方法

用适当的电解质溶液 (如稀酸或稀的盐溶液)使一片滤纸润湿。吸掉多余的电解质溶液以后,将滤纸夹在待试的金属材料(试料,即阳极)与一片铝板或石墨板(阴极)之间,稍加压力使三者紧密接触,接通电源后电解即开始,试料上的金属被溶出,以离子状态渗入滤纸,电流为几到几十毫安,电解时间为几秒。之后取出滤纸,干燥后将灵敏的试剂溶液喷洒在滤纸上使它显色,借此检出各种元素。设电移时电流密度为id;电解时间为t;试料的表面积为A;被电移金属的原子价为n;原子量为W;则溶出重量为d的金属所需要的电量为:

应用

早期,电移谱法用于检查材料表面夹杂物,例如检出硬铝(铝-铜-锰-镁合金)表面的铁,可用2%亚铁氰化钾溶液作电解质,滤纸上显出蓝色小斑表示有铁夹杂。此法也可用于鉴别钢铁中的珠光体,用0.1Μ亚铁氰化钾溶液作电解质,珠光体部分易被电蚀,故在滤纸上颜色较深。如果利用阴极还原,以被检物作为阴极,用铝等金属作为阳极,可检测金属表面的锈蚀层。例如检测银合金表面的硫化物锈蚀层时,可以先后用0.5Μ乙酸铝溶液和1Μ碳酸钠溶液将滤纸浸渍后,以银合金做阴极,铝板做阳极进行电移,视含硫量的多少,滤纸表面会显出棕色至黑色。

电移谱法与环炉技术联用,可半定量地测定二元合金的成分;与点滴试验联用,称为电点滴分析法。

参考书目

H.W. Hermance and H.V. Wadlow,Physical Methodsof Chemical Analysis, Vol. 2, Academic Press,New York,1951.

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